Dlaczego szczelne systemy optyczne z argonem, a nie optyka próżniowa, są lepszym wyborem?

Co jest lepsze? Optyka próżniowa czy argon?

Jednym słowem - „Argon”. Ale dlaczego? A jeśli rzeczywiście optyka argonowa jest lepsza, to dlaczego w ogóle istnieją spektrometry z systemami optyki próżniowej? Aby to zrozumieć, należy najpierw zastanowić się, dlaczego w ogóle jedno lub drugie jest potrzebne - a następnie, jak ewoluowała komora optyczna.

Dlaczego potrzebujemy któregoś z tych rozwiązań?

Na początku ważne jest uświadomienie sobie, dlaczego w ogóle pojawia się takie pytanie.System optyczny spektrometru analizuje widmo emisyjne. To widmo emisji rozciąga się od głębokiego ultrafioletu (obszar DUV) o fali około 120 nm do zakresu bliskiego podczerwieni, około 800 nm. Charakterystyka widma i warunki wstępne dobrej analizy różnią się jednak zasadniczo w odniesieniu do poszczególnych zakresów. Im głębiej wejdzie się w obszar UV, tym emisje są bardziej wrażliwe na absorpcję przez zanieczyszczeni, takie jak wilgoć, tlen lub węglowodory. Dlatego dla prawidłowych analiz konieczne jest, aby otoczenie komory optycznej było absolutnie obojętne, szczególnie w obszarze zawierającym zakres widma UV. Wymaga to albo całkowitego wypełnienia tej sekcji gazem obojętnym, takim jak argon (kiedyś stosowano również azot), albo utrzymywania jej w próżni. Oba rozwiązania sprawiłyby, że światło nie byłoby pochłaniane, umożliwiając przeprowadzenie odpowiednich analiz.

Jak się to wszystko zaczęło

Wydajność spektrometrów iskrowych - pod względem granic wykrywalności, dokładności i precyzji - jest wprost proporcjonalna do jego rozdzielczości. Im lepsza rozdzielczość, tym lepsze wszystkie parametry wyjściowe. Rozdzielczość natomiast zależy od trzech kluczowych parametrów, obejmujących:

  1. Gęstość rowków / nacięć siatki dyfrakcyjnej: im większa gęstość rowków, tym szerszy rozrzut optyczny (powoduje większą większą rozdzielczość)
  2. Ogniskowa optyki: im wyższa ogniskowa, tym widmo bardziej się rozchodzi
  3. Gęstość pikseli (dla detektorów CMOS / CCD): Im większa gęstość pikseli, tym lepsza rozdzielczość

Podczas projektowania spektrometrów, badacze, naukowcy zajmujący się aplikacjami i projektanci najpierw decydują, jakiej rozdzielczości potrzebują, aby osiągnąć docelowe wyniki. Kiedy powstawały pierwsze spektrometry, technologia siatek nie była nawet bliska obecnemu poziomowi. Gęstość rowków przez dziesięciolecia nie przekraczała nawet 1000 rowków / mm. W efekcie projektanci zastosowali bardzo duże ogniskowe (1-3 metry długości), aby uzyskać żądaną rozdzielczość. To sprawiło, że komory optyczne były ogromne. Dopilnowanie, aby tak obszerne komory były całkowicie obojętne, podczas gdy były wypełnione argonem, było praktycznie niemożliwe - a nawet gdyby było to możliwe, oznaczałoby ogromne wydatki, biorąc pod uwagę ilość zużytego argonu. Dlatego wybrano opcję poddania tych komór działaniu wysokiej próżni.

W związku z tym, domyślną opcją dla tych spektrometrów były duże i mocne pompy próżniowe.

Dlaczego spektrometry fotopowielaczowe pozostały przy rozwiązaniach próżniowych, nawet po ulepszeniu siatek?

Technologia siatek szybko się poprawiła i pozwoliła na budowę znacznie bardziej kompaktowych spektrometrów - ale spektrometry z fotopowielaczami napotkały kolejne duże ograniczenie - sam fotopowielacz! Fotopowielacz to duże urządzenia, a dla każdej analizowanej długości fali potrzebny jest osobny. Ponieważ wiele pierwiastków wymaga przeanalizowania więcej niż jednej długości fali, aby pokryć ich zakres analityczny, oznaczało to konieczność zastosowania wielu fotopowielaczy. Wymagania przestrzenne stały się wtedy prawdziwym ograniczeniem! Umieszczenie wszystkich wymaganych fotopowielaczy wewnątrz systemu optycznego sprawiało, że łuk koła, wzdłuż którego są umieszczone, również musiał być duży. Nie da się tego osiągnąć przy małej ogniskowej - a ten czynnik ograniczający sprawił, że nawet najbardziej „kompaktowy” spektrometr z fotopowielaczami nie był w stanie osiągnąć ogniskowych poniżej 750 mm - poza jednym bardzo specyficznym rozwiązaniem, ale o tym innym razem :)

W rezultacie, komory optyczne tych spektrometrów pozostały duże. Pomimo tego, że siatki stawały się coraz lepsze, a ich gęstość nacięć rosła przez cały czas, spektrometry fotopowielaczowe nie były w stanie ich wykorzystać, ponieważ krótsze ogniskowe wymagałyby zmniejszenia liczby fotopowielaczy, które mogłyby zmieścić się w systemie optycznym.

Powyższe ograniczenia i swoista inercja tradycji sprawiły, że spektrometry fotopowielaczowe do dziś stosują optykę próżniową.

Jak zatem kwestię tę rozwiązano w spektrometrach CMOS / CCD?

Detektory CMOS / CCD są niewielkich rozmiarów. Każdy z nich (tych używanych w spektrometrach) zawiera od 2000 do 3800+ pikseli! W rezultacie, każdy detektor obejmuje od 2000 do 3800+ pojedynczych linii widmowych. Dzięki tym detektorom ograniczenia przestrzenne są zatem znacznie mniejsze. Nie potrzeba dużo miejsca, aby pomieścić bardzo dużą liczbę detektorów! W konsekwencji,projektanci spektrometrów mogą stosować siatki o znacznie większej gęstości rowków (w porównaniu do spektrometrów fotopowielaczowych), a co za tym idzie, krótsze ogniskowe, zapewniając tę samą lub nawet wyższą rozdzielczość niż w spektrometrach fotopowielaczowych. To sprawia, że objętość komory optycznej jest znacznie mniejsza niż w przypadku komory spektrometrów z fotopowielaczami.

Dzięki mniejszej objętości systemu, możliwe staje się wypełnienie komory optycznej argonem. Dlatego konstruktorzy, mając możliwość zastosowania optyki argonowej lub próżniowej, wybierają lepsze rozwiązanie ze względu na wydajność, ryzyko i ekonomię.

Dlaczego więc optyka argonowa jest lepsza?

Optyka argonowa wyprzedza optykę próżniową w trzech kluczowych parametrach:

  1. Ekonomia (koszt): Optyka próżniowa wymaga dużej pompy próżniowej podłączonej do komory optycznej. Nie trzeba dodawać, że dodaje to dwa elementy do kosztów:
    1. Zwiększa koszt kapitałowy ze względu na konieczność zakupu pompy próżniowej.
    2. Znacznie zwiększa koszty operacyjne poprzez:
      1. Wyższe zużycie energii.
      2. Materiały eksploatacyjne do pompy próżniowej, takie jak olej, który należy wymieniać co kilka miesięcy oraz okresowe regeneracje
    3. Straty spowodowane awariami pompy próżniowej.
  2. Czas stabilizacji: spektrometr CMOS / CCD wykorzystują optykę uszczelnioną i wypełnioną / oczyszczoną argonem. Powoduje to, że czas ich stabilizacji jest bardzo krótki. W rzeczywistości, dla większości instrumentów czas stabilizacji wynosi mniej niż godzinę, nawet od zimnego startu. Z drugiej strony, stabilizacja optyki próżniowej zajmuje znacznie więcej czasu. Rzeczywiście, w przypadku większych instrumentów wytworzenie próżni może zająć kilka godzin!
  3. Ryzyko dla instrumentu: Optyka argonowa nie stanowi zagrożenia dla instrumentu. Tego samego nie można jednak powiedzieć o optyce próżniowej. Częstym problemem związanym z optyką próżniową jest „przepływ wsteczny” oleju z pompy próżniowej do komory optycznej. Taki przepływ wsteczny powoduje poważne uszkodzenie komory optycznej, wymagające napraw w zakładzie producenta - co wymaga bardzo długich przestojów i pociąga za sobą ogromne koszty. Ponadto, większość producentów, którzy używają optyki próżniowej, nie oferuje gwarancji na pompę próżniową, co dodatkowo zwiększa ryzyko dla kupującego.

Czy jest coś więcej, co warto wiedzieć o spektrometrii emisyjnej (OES)?

Oczywiście! Jak w przypadku każdej dziedziny, to dopiero początek. Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z: